熱酸浸出鐵礬法煉鋅工藝進(jìn)程中發(fā)生很多的鐵礬渣和高浸渣，鐵礬渣和高浸渣經(jīng)回轉(zhuǎn)窯復(fù)原蒸發(fā)后得到氧化鋅煙塵。該煙塵富集了鐵礬渣和高浸渣中90%以上的銦和95%以上的鋅，一起也富集了砷、銻等雜質(zhì)，煙塵均勻含銦2%、鋅55%、砷3%、銻2%。以年產(chǎn)電鋅5.5萬t規(guī)劃計(jì)，將產(chǎn)鐵礬渣4.4萬t、高浸渣1.1萬t，可產(chǎn)復(fù)原蒸發(fā)煙塵6885t，以華錫集團(tuán)賓客冶煉廠復(fù)原蒸發(fā)中試煙塵含銦1.99%、鋅54.97%、鉛2.56%、錫4.33%計(jì)，其間含有銦138t，鋅3785t，鉛176t，錫298t。如鋅、銦等有價(jià)金屬能很好的收回，具有極大的經(jīng)濟(jì)效益。本文針對復(fù)原蒸發(fā)氧化鋅煙塵的特色，選用濃硫酸熟化浸出新工藝，使煙塵的鋅、銦浸出率進(jìn)步，選用萃取提銦，萃余液除雜，然后達(dá)到了有用收回鋅、銦，有用脫除砷、銻等雜質(zhì)的意圖。

一、實(shí)驗(yàn)質(zhì)料及辦法

（一）實(shí)驗(yàn)質(zhì)料

實(shí)驗(yàn)用氧化鋅煙塵由華錫集團(tuán)賓客冶煉廠供給，系鋅體系開路渣回轉(zhuǎn)窯蒸發(fā)半工業(yè)實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)。其化學(xué)成分見表1。

表1  氧化鋅煙塵化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%




Zn

In

Fe

As

Sb

Pb

Sn

Si

C

S


45.87

1.91

3.64

3.49

1.94

3.64

3.67

0.90

1.30

3.20

由表1可知，該氧化鋅煙塵成分雜亂，與出產(chǎn)正常所產(chǎn)煙塵比較，鋅、銦含量偏低，鐵、砷等雜質(zhì)含量偏高。

（二）實(shí)驗(yàn)儀器與研討辦法

各浸出段及除雜實(shí)驗(yàn)在1.0L玻璃燒杯中進(jìn)行，參加必定體積的反響漿體，一起開動拌和器，調(diào)理拌和強(qiáng)度，使礦漿充沛渙散，選用貝克曼溫度計(jì)和電子繼電器操控反響溫度，pH計(jì)和pH精細(xì)試紙測定反響進(jìn)程pH值，真空抽濾浸出渣進(jìn)行固液別離，取溶液和渣別離送化學(xué)分析。低上清液送0.5、1.0L分液漏斗進(jìn)行萃取提銦。

二、工藝流程及工藝條件

（一）工藝流程

依據(jù)實(shí)驗(yàn)氧化鋅煙塵質(zhì)料性質(zhì)，規(guī)劃準(zhǔn)則流程如圖1所示。該流程由濃酸熟化、三段浸出、萃取提銦、中和除雜等4個首要工序組成。開路渣經(jīng)三段逆流洗刷，洗液回來體系。浸出渣富集了鉛、錫，可作為收回鉛、錫的質(zhì)料，其間還有少數(shù)的銦在鉛、錫出產(chǎn)中收回，也可回來復(fù)原蒸發(fā)窯作再處理。由濃酸熟化、水溶浸出之金屬（含雜質(zhì)）聚集于低酸浸出液中，萃取提銦后，經(jīng)中和除雜，鐵、砷、銻等雜質(zhì)脫除出體系，除雜后液回來中性浸出。開路的中浸上清液送電鋅凈化工序或經(jīng)凈化、濃縮后制備硫酸鋅產(chǎn)品。全流程溶液構(gòu)成了閉路循環(huán)。

圖1  復(fù)原蒸發(fā)煙塵提鋅、銦1000mL小試規(guī)劃數(shù)量流程

（因故圖表不清，需要者可來電免費(fèi)討取）

（二）工藝條件

1、中浸：始酸為49.45g/L，結(jié)尾pH值為5.0～5.2，反響溫度為55～65℃，反響時刻為60min（以操控結(jié)尾pH值為準(zhǔn)）。

2、低浸：始酸為39.67g/L，終酸為10g/L，反響溫度為75℃，反響時刻為60min。

3、濃酸熟化：低渣渣量/濃硫酸量為1/0.98，熟化溫度為85℃，熟化時刻為3h。

4、水溶浸出：固液比為1/5，始酸為120～130g/L，終酸為119.2g/L，反響溫度為70～90℃，反響時刻為1h。

5、萃取：萃取劑濃度為30%P204＋火油（體積比），O/A＝1/2，萃取溫度為室溫，萃取時刻為2～4min。

6、除雜：進(jìn)液速度為450mL/h，反響pH值操控為4.0～5.0，反響溫度為90℃，反響時刻為150min。

三、實(shí)驗(yàn)成果

實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了23個周期，前13個周期為造液和調(diào)整階段，14～23個周期為測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)階段，實(shí)驗(yàn)全面測定了各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)、各工序離子濃度的改變、溶液和渣的理化參數(shù)等。

（一）各工序溶液和渣的均勻成分

各工序溶液及渣的均勻成分見表2和表3。

表2  各工序溶液均勻成分/（g·L－1）




溶液稱號

Zn

Fe

In

As

Sb


中浸液

129.93

0.003

0.005

0.016

0.006


低浸液

109.82

3.52

2.75

0.949

0.169


水浸液

42.98

13.15

4.47

0.47

0.33


萃余液

108.42

2.57

0.01

0.949

0.169


除雜液

100.16

0.20

—

0.010

0.014

表3  各工序渣的均勻成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%




渣稱號

Zn

Fe

In

As

Sb

Zn水溶

Pb

Sn


中渣

28.92

4.8

2.35

4.38

2.34

8.66

—

—


低渣

13.16

5.03

2.62

6.26

3.61

—

—

—


浸出渣

0.68

5.68

0.37

11.17

7.14

—

14.16

13.67


除雜渣

0.154

4.33

0.012

1.91

0.35

—

0.006

0.007

從表2所列溶液均勻成分可知，各工序的溶液成分與流程規(guī)劃要求根本相符。中浸上清液要求含鋅130g/L，低上清含酸10～15g/L。實(shí)驗(yàn)成果為中上清含鋅129.93g/L，低上清含酸11.59g/L，均在所要求的規(guī)模之內(nèi)。別的從各工序溶液均勻成分可看出，萃余液除雜之后，溶液中鐵脫除率為85.01%，砷脫除率為95.22%，銻脫除率為94.92%。

從表3所列渣的均勻組成可知，浸出渣和除雜渣含鋅很低。浸出渣含鉛、錫高，煙塵中的鉛、錫90%以上富集于浸出渣中，對進(jìn)一步收回鉛、錫有利，其間的銦在鉛、錫出產(chǎn)中收回，也可回來復(fù)原蒸發(fā)窯作再處理。

（二）渣量及渣率

各種渣的渣量和渣率見表4。中間渣率為過濾后取樣測水分核算得出。本實(shí)驗(yàn)在中性浸出參加3#陰離子絮凝劑，低酸浸出、水溶浸出參加3#陽離子絮凝劑，中和除雜參加2種絮凝劑，弄清作用較好，上清液清亮，中浸上清率大于60%（60min）。工業(yè)出產(chǎn)選用稠密接連作業(yè)，估計(jì)弄清作用會更好。

表4  渣量及渣率




中浸渣

低浸渣

浸出渣

除雜渣


渣量/g

渣率/%

渣量/g

渣率/%

渣量/g

渣率/%

渣量/g

渣率/%


102.45

71.64

68.78

48.10

35.62

24.91

41.71

29.17

（三）金屬的浸出率及雜質(zhì)的去向

依據(jù)浸出渣的數(shù)量及元素含量，核算出金屬浸出率及雜質(zhì)入渣率。總浸出率（%）為：鋅99.63；銦95.13；鐵61.11；砷20.48；銻8.37；鉛4.32；錫7.64。砷、銻、鉛、錫的富集入渣率（%）別離為79.50、91.63、96.55、92.37。進(jìn)入浸出液中砷、銻在除雜進(jìn)程中砷95.22%、銻94.92%入除雜渣中。闡明本工藝具有很好的脫除雜質(zhì)砷、銻的才能。

（四）萃取

選用P204萃取銦，銦的萃取率高達(dá)99.63%，鐵約為1.47%。闡明P204對銦的挑選萃取才能很強(qiáng)。如萃取液中雜質(zhì)含量高，萃取很簡單乳化，參加必定量的聚醚后，可消除萃取乳化現(xiàn)象。

四、評論

（一）流程分析

針對復(fù)原蒸發(fā)煙塵用一般高酸浸出方法，銦較難浸出并且浸出率低這一特色，本流程初次使用了濃酸熟化浸出，加強(qiáng)了浸出方法和浸出條件，使銦的浸出率大大進(jìn)步。依據(jù)銦、鐵萃取速度上的差異，用P204從低酸浸出液中直接萃取銦，酸度應(yīng)操控在10～15g/L。本工藝達(dá)到了“鋅、銦并收，綜合利用”之意圖。鋅從中性浸出液開路；銦從低酸浸出液中收回；鉛、錫集中于浸出渣中，便于收回。

（二）雜質(zhì)脫除

濃酸熟化強(qiáng)化浸出進(jìn)程，使99%以上的鋅和95%以上的銦進(jìn)入溶液，與此一起，不少雜質(zhì)也被浸出進(jìn)入溶液。在中和除雜進(jìn)程中，雜質(zhì)脫除杰出，脫除率（%）為：砷95.22，銻94.92，鐵85.01，除雜后液ρ(Fe3+)＜1.0g/L，砷、銻在0.01‰左右，確保了回來中浸液的質(zhì)量。除雜渣主張回來白砷出產(chǎn)，以收回其間的砷。

（三）金屬收回

從煙塵到中性浸出液，鋅冶煉收回率99.56%。中性浸出液成分（g/L）為：鋅129.93、鐵0.0025、砷0.016、銻0.0053，可送電鋅凈化工序或出產(chǎn)其它產(chǎn)品。

調(diào)查了銦在各進(jìn)程的走向，低酸浸出液的均勻含銦2.75g/L，按浸出渣含銦核算，銦浸出率為95.13%，按低浸液中銦均勻含量核算，銦浸出率為94.18%，選用直接從低酸浸出液中萃取銦，銦萃取率為99.63%。

五、定論

選用濃酸熟化水溶浸出新工藝，在酸用量不變的情況下，強(qiáng)化了浸出工藝條件，銦、鋅的浸出率高，渣計(jì)浸出率（%）為：銦95.13、鋅99.63；砷、銻、鉛、錫入渣率（%）別離為79.51、91.63、96.55、92.37。在萃取進(jìn)程中，參加少數(shù)聚醚，能夠避免乳化。用P204直接從低酸浸出液中萃取銦，銦的一級萃取率高達(dá)99.63%。萃余液用CaCO3中和除雜，在生成針鐵礦除鐵的一起，萃余液中95.22%的砷，94.92%的銻進(jìn)入鐵渣中，除雜后液含鐵0.20g/L、砷0.010g/L、銻0.014g/L。全流程疏通、安穩(wěn)，達(dá)到了有用收回鋅、銦和有用脫除砷、銻的意圖，為處理相似煙塵的較佳工藝流程，可考慮用于出產(chǎn)實(shí)踐。